核心原则：按“准备→活化→上样→淋洗→洗脱”五步流程操作，无需复杂调试，重点把控柱活化和流速控制，新手10分钟可掌握。
 

　　适用场景：环境水样、食品样品、生物体液等样品的目标物富集与净化(以常见固相萃取柱为例)。
 

　　一、操作前准备(2分钟，关键防污染)
 

　　仪器检查：确认固相萃取仪主机通电，真空泵(或压力泵)连接正常；检查萃取柱支架、收集管架是否安装牢固，收集管(离心管/试管)对应放置在支架上。
 

　　试剂与材料准备：备好固相萃取柱(如C18柱、阳离子交换柱)、活化溶剂(如甲醇)、淋洗溶剂(如5%甲醇水溶液)、洗脱溶剂(如纯乙腈)、待处理样品(提前过滤去除颗粒物，避免堵柱)。
 

　　装柱固定：将固相萃取柱垂直插入仪器支架，下端对准收集管；若为手动调节型仪器，旋紧柱固定夹，确保柱体稳定无晃动。
 

　　二、核心操作五步走(6分钟，精准控速是关键)
 

　　第一步：柱活化(激活吸附位点，必做！)
 

　　用移液管吸取3-5mL活化溶剂(如甲醇)，缓慢注入萃取柱中；
 

　　打开固相萃取仪真空泵(或启动压力泵)，调节流速至1-2mL/min(流速过快会导致活化不充分)，待溶剂完全流干后关闭真空泵(避免柱体干烧)；
 

　　若萃取柱为水相兼容型，需再用3-5mL超纯水淋洗，同样控制流速1-2mL/min，流干后备用。
 

　　第二步：上样(目标物吸附)
 

　　取预处理后的样品(通常5-20mL，具体看柱容量)，用移液管或进样器缓慢注入活化后的萃取柱中；
 

　　开启真空泵，调节流速至1-3mL/min(根据样品黏度调整，浑浊样品可适当放慢)，确保样品均匀流过柱体，目标物充分吸附；
 

　　上样完毕后，继续抽气30秒，将柱内残留样品抽干。
 

　　第三步：淋洗(去除杂质，保留目标物)
 

　　吸取3-5mL淋洗溶剂(如5%甲醇水溶液，需根据目标物性质选择，避免洗脱目标物)，注入萃取柱；
 

　　保持流速1-2mL/min，让淋洗溶剂流干，此过程可更换新的收集管(避免杂质污染后续洗脱液)；
 

　　淋洗结束后，抽气1分钟，彻底去除柱内残留淋洗液。
 

　　第四步：洗脱(收集目标物，核心步骤)
 

　　将干净的收集管对准萃取柱下端，吸取1-3mL洗脱溶剂(如纯乙腈，确保目标物完全洗脱)，缓慢注入柱中；
 

　　调节流速至0.5-1mL/min(流速过慢效率低，过快则洗脱不彻底)，让洗脱液完全流入收集管；
 

　　可重复洗脱1次(若目标物回收率低)，合并两次洗脱液，完成萃取。
 

　　第五步：收尾清洁(延长仪器寿命)
 

　　关闭真空泵和仪器电源，取下用过的萃取柱，放入专用废弃物容器；
 

　　用超纯水冲洗萃取柱支架和管路(若有残留溶剂)，再用干布擦拭干净；
 

　　整理试剂和收集管，将仪器置于干燥通风处。